《高分子化学与物理实验》支俊格，叶彦春，龙海涛编著|(epub+azw3+mobi+pdf)电子书下载

图书名称：《高分子化学与物理实验》

【作　者】支俊格，叶彦春，龙海涛编著

【丛书名】普通高等教育“十三五”规划教材

【页 数】 161

【出版社】 北京：北京理工大学出版社 , 2019.08

【ISBN号】978-7-5682-7444-9

【分 类】高分子化学-化学实验-高等学校-教材；高聚物物理学-实验-高等学校-教材

【参考文献】 支俊格，叶彦春，龙海涛编著. 高分子化学与物理实验. 北京：北京理工大学出版社, 2019.08.

图书封面：

图书目录：

《高分子化学与物理实验》内容提要：

本书根据作者在教学科研一线多年的工作经验，并参考了兄弟院校的高分子化学、高分子物理理论教材，高分子化学实验、高分子物理实验和高分子科学实验等实验类教材中典型实验内容，在“高分子化学与物理实验”内部讲义的基础上编写的。本书将高分子化学与高分子物理实验有机的结合在一起，既包括高分子合成中基础的、经典的实验，如典型的自由基聚合、共聚合、离子聚合、配位聚合、缩合聚合实验以及高分子化学反应等内容；又涵盖聚合物性能测试的高分子物理实验，如结构测试的红外光谱法、X射线衍射法，分子量及分子量分布测定的凝胶渗透色谱法、黏度法等，聚集态结构表征的偏光显微镜法、扫面电镜法，热性能及力学性能表征的热重法、差热扫描量热法以及动态黏弹谱法等。可作为化学类、应化类、化工类以及材料类的本科教材。

《高分子化学与物理实验》内容试读

第1章

实验室基础知识与安全规程

1.1高分子化学与物理实验的学习要求

高分子化学与物理实验包含高分子合成制备及高分子性能测试等方面的内容，是一门独立的具有自然科学特征的实验课程。既包括高分子合成中基础的、经典的实验，又包括聚合物性能测试的高分子物理实验，以及结合高聚物合成与性能测试的综合型实验等。因此，要求实验者必须以实事求是的科研态度对待实验中的每一个细节，如预习、实验记录、实验报告等环节，对每个环节都有不同的要求。

1.1.1实验预习及其要求

在每次实验前，都必须要对所做的实验认真预习，撰写完整的预习报告。通过预习，了解实验的目的和意义，理解实验原理（包括聚合机理、聚合的实施方法、高分子性能的测试原理及结构与性能之间的构效关系等)，熟知实验中所用到的仪器装置的使用、药品的物化性质及使用注意事项、单体和引发剂的纯化方法等，知道每一步操作的目的及注意事项，掌握整个实验过程和操作流程及实验的关键点，并能够关注实验中可能出现的问题及相应的解决预案

预习报告要简明扼要，具体包括：

(1)实验原理：实验基本原理的简述及反应式

(2)仪器装置示意图：本实验的仪器装置示意图，要注意细节。

(3)实验药品：实验用到的药品理化参数要事先查阅，包括化学药品的物理化学性质、毒性与腐蚀性，着重了解其安全使用的注意事项。

(4)仪器设备：熟悉测试仪器设备的操作规程。

(5)实验步骤：实验过程的具体操作步骤，根据需要可以用框图、箭头或流程图的形式描述。注意实验操作的先后顺序、投料的先后及相应溶液的配制。

(6)实验中可能存在的危险及预防措施。

1.1.2实验操作及记录

实验过程中，必须按照实验规程认真操作，如实记录实验条件、实验现象及实验数据

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高分子化学与物理实验

实验记录要与操作步骤一一对应，内容简明扼要，条理清晰」

(1)按照实验要求及实验预习内容装配实验装置，按拟定的步骤进行操作实验，加入原料并调节实验条件。

(2)如实记录实验时所有原料（单体、引发剂、溶剂及各种助剂等）的加入量、表观形态（颜色、形状、是否纯化处理等）及投料顺序、投料时的温度等。

(3)如实记录实验过程中出现的各种现象，如溶液颜色的变化、溶液黏度的变化、溶解性的变化等」

(4)在高分子性能测试实验中，要提前熟知实验仪器设备的操作规程、实验条件及注意事项，按照操作规程进行聚合物样品的性能测试，并如实记录各种性能测定时的实验条件及得到的实验数据。测试完成后，按照操作要求关闭仪器设备。

(5)实验过程中要仔细观察，勤于思考；认真分析实验中出现的各种现象，尤其是遇到与理论不符的实验现象时，更要积极思考，并主动与老师或同学讨论，分析其中的原因并找到合理解决方案。

(6)实验结束后，拆除实验装置，清理实验台面，清洗玻璃仪器，按要求处理废弃试剂、回收实验产品。

1.1.3实验报告的内容及要求

实验完成后，整理实验记录和数据，分析讨论实验中遇到的问题，对整个实验过程和实验结果进行归纳总结，完成实验报告。这不仅有助于把实验中的感性认识转化为理性知识，加深理解相应的基础理论知识，还能够训练并提高学生科研论文的写作能力。

实验报告的具体内容及要求包括：

(1)实验目的：实验要求掌握的基本知识、基本理论及基本操作。

(2)实验原理：实验基本原理或主要聚合反应式及聚合机理。

(3)实验所用药品及仪器。

(4)实验过程及现象：描述实验的实际操作步骤，记录观察到的实验现象，并对实验现象进行初步的分析讨论，对实验数据进行处理，得出实验结论。

(5)实验结果分析：对实验结果进行分析、讨论和总结，并查阅相关文献，讨论实验成败的原因，提出自己的见解和对实验的改进思路。

(6)思考题：回答实验后的思考题。

【注意】实验报告是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。实验报告也是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程。实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求字迹工整、语言通顺、叙述简明扼要、图表清晰、分析合理、讨论深入。处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。实验报告要真实反映实验结果，不得伪造与抄袭。应学会用电脑绘图及处理数据，掌握

一些常见数据处理软件的使用。

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第1章实验室基础知识与安全规程

1.2高分子化学与物理实验安全守则

1.2.1实验室安全守则

实验室是专门进行实验教学与科研活动的场所，必须按要求认真预习准备实验，并严格遵守实验室的安全守则，否则禁止进入实验室。

(1)实验者必须认真学习实验室安全守则和与实验操作相关的安全规定，了解仪器设备的性能及安全操作规程，了解操作中可能发生的事故及其原因，掌握预防和处理事故的方法。

(2)进入实验室前要熟悉实验室所在实验楼的安全设施，如安全通道、喷淋设施、洗眼器的位置等，并学会使用；熟悉防火门应急开关的位置。

(3)熟悉实验室内的安全用具如灭火器、砂箱、灭火毯等的放置位置及使用方法；熟悉实验室内应急电源开关的位置：发生意外时，不要惊慌，妥善采取必要的措施，并及时报告老师处理或报警。

(4)进入实验室时，要求必须穿实验服，佩戴护目镜；在实验室内进行实验操作期间，禁止穿拖鞋、凉鞋、高跟鞋、短裤、裙子，长发同学要把头发扎起来，防止长发滑落而发生危险；必要时穿戴防静电实验服，进行危险实验时，要佩戴防护用具；实验过程中必须佩戴实验用手套，实验完毕后，必须用肥皂认真洗净双手。

(5)禁止在实验室内饮食、吸烟或把餐具带进实验室，禁止用实验器皿处理食物；实验室内要保持安静，禁止大声喧哗：禁止在实验室内快走或奔跑；禁止在实验室内播放音乐、玩手机及其他电子设备。

(6)实验操作注意事项：①实验操作过程中，玻璃仪器要轻拿轻放，小心操作，防止玻璃仪器损坏并划伤实验者；②实验装置的搭建遵循从下到上、从左到右的顺序：实验结束后，拆除顺序与之相反；③实验中，要保持实验台和桌面清洁干净；公用药品使用完要放回原处，并盖好塞子（包括内塞和外盖）：废纸、废品等投入废物桶内，废酸、废碱、废试剂、废药品及回收的试剂和药品等倒入指定的容器内，严禁将废弃物、废试剂倒入水槽中，以免腐蚀和堵塞水槽及下水道，防止污染水源；④实验记录要尽可能详细，包括实验操作的时间、实验操作详细过程、实验现象、问题处理等：⑤实验结束后，要将实验仪器洗涤干净，放回原处，清理好实验台面，并在指导教师允许后离开实验室；⑥实验结束后，值日生要认真打扫实验室内卫生，妥善关闭水、电，并在指导教师检查并允许后才可离开。

【注意】实验过程中，仪器损坏要及时通知老师，以免增加不安全因素：实验操作过程中要自始至终穿好实验服、戴好实验手套及护目镜。

1.2.2实验室事故的预防与处理

(1)高分子实验室内经常用到水、电，因此，在使用电气设备时，应注意检查插座、电源线是否完好，实验过程中不要用湿手或手握湿物接触电源，以免发生触电危险。若发生

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高分子化学与物理实验

漏水、漏电的现象，要及时关闭室内的水电总开关，并及时报告老师。

(2)实验室经常装配和拆卸玻璃仪器装置，尤其是聚合反应所用玻璃仪器因聚合物溶液黏度较大、黏附力较强而不易处理及清洗，因此，玻璃仪器在使用及清洗过程中要仔细认真，如果操作不当，会造成割伤或刺伤；若有割伤，用消毒药水清除细小的碎片，然后冲洗伤口；如果伤口粘满了细小的碎片，可用消毒药水使之浮起来，然后把浮起的玻璃碎片用自来水冲洗掉；如果伤口较大，流血较多，用纱布压住伤口，并立即送往医务室或医院治疗。

(3)酸、碱烧伤时，用大量水洗，若强酸灼伤，再用3%~5%的碳酸氢钠溶液冲洗，最后再用水洗：若强碱灼伤，再用2%的稀醋酸溶液清洗，最后用水冲洗；若严重烧伤，简单处理后立即送医院治疗。

(4)实验室着火时，切忌惊慌。少量有机试剂着火，可用湿抹布覆盖其上；火势较大且可控时，要立即移走易燃物质，关闭电源，使用灭火器灭火；若火势不可控制，要立即关闭应急电源，并迅速组织同学撤离实验楼，关闭实验楼中防火门，并及时在第一时间拨打火灾报警电话119。

(5)高分子实验常用到有机试剂及药品，许多有机试剂和药品对人体都有不同程度的毒害，因此，实验前要认真查阅每一种试剂、药品的物理化学性质，尤其是毒性及其保存与使用注意事项；在不能确认某一有机化合物的性质之前，处理时要按照有毒物质处理。使用有毒药品时，要妥善保管，不许乱堆乱放，使用过程中注意不要污染其他地方，用过的器皿应按要求及时清洗；切勿将有毒药品接触五官及伤口：若有接触，立即清洗并及时到医院处理。

1.2.3实验仪器设备的安全使用

高分子实验经常会用到聚合反应装置、恒温装置、真空装置及无水无氧操作系统，每种装置都有各自的使用操作规程及安全注意事项。任何疏忽或违反操作规范的行为，不仅会导致实验数据的不可靠及实验的失败，甚至还会造成人员的伤害。

一、聚合反应装置

在进行高分子实验之前，首先根据反应的类型和用量选择合适类型和大小的反应器。一般高分子合成反应在常压下进行时，常使用玻璃仪器，可根据反应的要求选择合适的玻璃仪器，并使用辅助仪器安装实验装置，将不同的仪器良好、稳固地连接起来。图1-1是典型的聚合反应装置，通常包括磨口三口烧瓶或四口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗等。若是需要在高温高压下进行聚合反应，如乙烯的自由基本体聚合，需要采用不锈钢或陶瓷的反应器，使用玻璃仪器容易发生爆裂而发生意外事故。

二、聚合搅拌装置

聚合反应常常是放热反应，体系升温很快，为了使聚合体系各组分充分混合均匀，避免局部过热而影响反应的平稳进行，必须进行搅拌。常用的搅拌方式有两种：磁力搅拌和机械搅拌。磁力搅拌常用于需要惰性气氛保护的聚合体系，并且在聚合体系黏度不太大的情况下使用；机械搅拌则常用于浓度较高或黏度较大的聚合反应体系。机械搅拌需配备搅拌棒，根据材质不同，分为玻璃搅拌棒、聚四氟乙烯搅拌棒和不锈钢搅拌棒，其中最为常用的是聚四

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第1章实验室基础知识与安全规程

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图1-1聚合反应装置

1一机械搅拌器：2一三口烧瓶：3一球形冷凝管；4一温度计：5一恒压滴液漏斗

氟乙烯材质的搅拌棒，主要因为聚四氟乙烯具有良好的自润滑性能、化学稳定性、坚固不易折断等优点。机械搅拌在高速运转时，有时会发生搅拌棒飞出伤人的意外，因此，机械搅拌装置及聚合反应装置一定要固定好，并且上下垂直，搅拌棒和套管之间不能有摩擦力，否则不仅会影响搅拌速度，还会发生意外。此外，要使搅拌棒的高度适中，既能够快速搅拌，使反应液混合均匀，又不会使反应液四处飞溅。

三、聚合反应加热装置及温度的控制

当聚合反应体系的温度需要准确控制时，常使用温度计直接测量聚合反应体系的温度(如图1-1所示)。使用温度计检测聚合反应体系温度时，不仅要注意体系温度不要超出温度计量程，还要避免搅拌棒的叶片与温度计水银球摩擦碰撞而打碎温度计，造成汞蒸气的挥发与毒害。

实验室中常配备的加热装置有水浴、油浴、沙浴和加热套，加热装置的温度都比较高，尤其是后三种，可以加热到100℃以上的高温，因此，实验时要小心操作，以免烫伤。更要注意避免过热的油浴液进溅到实验者的身上，尤其是裸露的脸上和手上。聚合反应时，根据聚合的温度选择合适的加热装置。一般水浴的温度控制不能超过90℃，水浴加热介质纯净，易清洗，温度容易控制，但要需注意水易挥发，加热过程中要不断补充水，长时间水浴加热时，可在水面上盖一层液体石蜡或甲基硅油。油浴的加热介质常使用甲基硅油或苯基硅油，可在100~200℃长期使用，苯基硅油比甲基硅油具有更好的耐高温性。沙浴是使用沙石作为热浴物质的热浴方法，一般使用黄沙，沙可升至很高温度，达350℃以上。加热套直接加热的空气浴温度可以高达400℃，并且使用方便安全、升温快、经久耐用，但是温度不易控制，温度误差范围较大，需要配置控温装置。

离子聚合常常在低于室温的条件下进行，需要低温浴。根据聚合需要，可以选择使用冰水浴(0℃)、冰盐浴(-5~-40℃)、丙酮干冰浴(-78℃)、丙酮液氮浴(-94.6℃)、液氮浴(-196℃)等。需要注意的是，后三种低温浴温度很低，为防止制冷剂的过度损耗，需置于保温瓶、杜瓦瓶等隔热容器中；更为重要的是，实验者在操作时，要佩戴保温手套，避免冻伤。

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高分子化学与物理实验

四、无水无氧操作系统使用及注意事项

L.无水无氧操作系统

无水无氧操作线也称史兰克线(Schlenk Line),是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线最常见的是双排管方式，即一条惰气线、一条真空线，通过特殊的活塞来切换，也称为双排管操作系统或无水无氧操作系统。

2.无水无氧操作系统的组成

无水无氧操作系统主要由除氧柱、干燥柱、Na-K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成，如图1-2所示。

双排管

惰性气体

鼓泡器

接真空泵

干燥柱除氧柱干燥柱

接反应瓶

双斜三通

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接溶剂处理器

双排管

惰性气体

真空计

数泡器

双斜三通

接真空泵

干燥柱

除氧柱干燥柱

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图1-2无水无氧操作系统（双排管操作系统）

惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管，经干燥柱初步除水，再除氧，然后除去因除氧而产生的微量水分，最后经过截油管进入双排管。在干燥柱中，常填充脱水能力强并可

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···试读结束···